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土壤重金屬分析：王水-高氯酸電熱板消解法

2024.08.28

確保土壤重金屬測定的準確性，樣品前處理是關鍵。本文介紹土壤重金屬測定樣品前處理方案，以提高測定結果的準確性和可靠性。（僅供參考）


土壤重金屬分析：王水-高氯酸電熱板消解法


土壤重金屬測定樣品前處理方法

試劑準備：
- 王水：按1：3體積比混合濃硝酸（密度約1.42g/cm3）和濃鹽酸（密度約1.19g/cm3）。
- 高氯酸（密度約1.60g/cm3，含量70%）。

實驗步驟：
- 稱取2.000g風干土樣品（篩網通過0.149mm），放入50mL三角瓶，加水濕潤后加入20mL王水，搖勻。

- 置于陶瓷電熱板上，在通風櫥中加熱至微沸（140-160oC），直至棕色氮氧化物基本消失，冷卻。


陶瓷電熱板


- 加入10-20mL高氯酸，繼續加熱至產生濃白煙，樣品呈灰白色糊狀，冷卻。
- 用熱蒸餾水洗滌三角瓶，定容至100mL容量瓶，過濾后上機測定，并進行空白試驗。

注意事項：
1. 對于含有機物較多的土壤，適當增加王水量，確保有機物充分消化。高氯酸加入需慎重，避免劇烈反應。
2. 控制消煮溫度，防止高氯酸大量冒煙，導致鉛、鎘等元素損失。
3. 若土粒呈深灰色，表明有機物未完全消化，需重新加入高氯酸消解。
4. 平行測定結果的相對相差應控制在10%以內。

選擇陶瓷電熱板的原因

陶瓷電熱板廣泛應用于不同質地和污染程度的土壤樣品分析，具有高適用性。其加熱臺面采用玻璃陶瓷等耐酸堿、防腐蝕、耐磨損的材料，有效抵抗消解過程中的腐蝕性物質。

陶瓷電熱板的加熱效率高，升溫快且均勻，縮短了實驗周期，提高了分析效率。溫度控制系統的精確調節，簡化了實驗操作。

結語

采用王水-高氯酸電熱板消解法進行土壤重金屬分析，通過細致的前處理和嚴格的實驗操作，可有效提高測定的準確性和可靠性。

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